土壤污染日益嚴重的情況下,相關部門出臺各類相關土壤的標準規范土壤利用、土地改造等。其中土壤分析重金屬元素則需要對土壤進行前處理,前處理的常規方法全消解方法、微波消解法、高壓罐消解法和濕法消解等,但是這些方法操作步驟繁瑣,消耗人力資源強度大,且不能滿足批量樣品處理的要求。
本文采用格丹納全自動消解儀進行土壤樣品的前處理消解,自動化程序操作不僅解放了人力資源的利用,還大大節省樣品前處理的消解時間,實驗中還可以滿足大批量處理樣品的需求,大大提高了整個消解實驗的工作效率,并且樣品處理更完全。
實驗操作方法
1、儀器、耗材
全自動消解儀(DS-72,格丹納)、聚四氟乙烯消解管
全自動消解儀(圖來源:格丹納)
2、試劑
硝酸、高氯酸、氫氟酸、雙氧水均為優級純
3、標準樣品
土壤標準物質GBW07423、GBW07425、GBW07427
4、土壤消解操作
稱取0.2500g土壤樣于消解管中,加入1mLH2O、8mLHNO3和2mL雙氧水(H2O2)和1mLHF,將消解管插入DS-72全自動消解儀中,電腦終端設定程序后啟動操作,搖勻30s,然后加熱升溫到200℃,保持70min(放置回流蓋),冷卻10min取下回流蓋,加入2mLHNO3,再進行加熱消解200℃,保持45min,將趕酸至近干后,冷卻5min再次加入2mLH2O進行定容至25mL,同時記得做空白試樣。全自動消解儀程序設定如下:
全自動消解儀程序設定
5、準確性測定
根據4的消解方法對國家標準物質GBW07423、GBW07425、GBW07427進行六次平行樣品的消解處理,測定金屬元素數值準確性如下表:
全自動消解儀消解土壤準確性測定結果
從表中可看出4種金屬元素的結果均在標準值范圍內,消解方法滿足實驗要求,方法同時也適用于淤泥、農田。
6、實驗總結
全自動消解儀對土壤的消解過程中的加酸種類、加酸量、預加熱、加熱時間等進行程序化設定,一鍵啟動即可運行消解操作既保證了方法的準確度和精密度,又無需大量人力操作,使樣品可以徹底消解,且節省了土壤樣品的消解時間,整個過程只需要3-4小時,大大提高了樣品消解工作效率。
DS-72全自動石墨消解儀具有72個消解孔,可大批量消解樣品,節省人力資源,適用樣品量大,每天樣品類多的實驗室;雙溫雙模消解方式,可同時進行兩套不同的消解方案;電腦無線遠程控制實驗消解,讓實驗人員遠離酸霧的傷害;程序自動化高,電腦終端設定好消解程序工步,一鍵啟動就可以完成一整套樣品消解。
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